一、Tecnologia di diffrazione dei raggi X

La diffrazione dei raggi X è uno dei metodi sperimentali più comunemente utilizzati nella scienza dei materiali e la sua applicazione è molto ampia e può essere utilizzata nella caratterizzazione dei materiali, nell'analisi strutturale e in altri campi. La diffrazione dei raggi X ad incidenza radente (GI-XRD) è un tipo diDiffrazione di raggi Xtecnica, che è diversa dal tradizionale esperimento XRD, principalmente modificando l'angolo di incidenza dei raggi X e l'orientamento del campione. L'incidenza del pascolo XRD presenta molti vantaggi unici e può svolgere un ruolo importante nella caratterizzazione dei materiali e nell'analisi strutturale.

2. Vantaggi

1. Ridurre l'influenza del segnale di base e aumentare l'area di irradiazione

L'XRD con incidenza del pascolo è una tecnica XRD avanzata utilizzata per la caratterizzazione dei materiali e l'analisi strutturale. Si ottiene regolando l'angolo di incidenza dei raggi X θ su un valore molto piccolo (solitamente inferiore a 1 grado). Quando l'angolo di incidenza dei raggi X diminuisce, la profondità di incidenza dei raggi X diminuisce, il che è favorevole a ridurre l'influenza del segnale di base sul risultato. Allo stesso tempo, l'angolo di incidenza diminuisce e l'area di irradiazione aumenta, il che favorisce l'aumento dell'intensità del segnale della pellicola. In questo modo si massimizza l'interazione del fileRaggi Xcon la superficie del campione, ottenendo informazioni strutturali più dettagliate. Poiché l'angolo utilizzato dalla tecnica XRD con incidenza di sfioramento è molto piccolo, richiede strumenti e metodi di preparazione del campione speciali per eseguire esperimenti.

2. Raccolta di informazioni sulla struttura 3D

Le molecole o le catene molecolari nella pellicola sono solitamente orientate e l'XRD convenzionale può solo osservarlestruttura di cristallonella direzione fuori dal piano, mentre GIXRD può ottenere le informazioni sulla struttura tridimensionale del film. Come mostrato nella figura, i raggi X incidono con un angolo molto piccolo, e la riflessione dei raggi X e la diffrazione di incidenza radente fuori dal piano vengono proiettate nella direzione qz del piano del rilevatore, e la diffrazione radente nel piano la diffrazione d'incidenza dei raggi X viene proiettata nella direzione qll (ovvero, la direzione qxy), che può riflettere le informazioni tridimensionali della pellicola.

3. Applicazione

La tecnologia XRD a incidenza radente ha molte applicazioni nella scienza dei materiali, come la crescita dei cristalli, la preparazione del film, la chimica dell'interfaccia, la catalisi superficiale e i biomateriali. La preparazione del film sottile è una delle principali applicazioni dell’XRD a incidenza radente. Incidenza radenteXRDla tecnica può essere utilizzata per studiare la struttura e le nanostrutture reticolari dei film sottili. Con questo metodo è possibile determinare la struttura cristallina e la struttura dei difetti della pellicola e ottimizzare le prestazioni della pellicola.

Le tecniche XRD incidenti radenti possono essere utilizzate anche per studi di chimica superficiale e catalisi. La catalisi superficiale è un'importante modalità di reazione, che promuove la reazione chimica attraverso il sito attivo sulla superficie del catalizzatore. La tecnica XRD incidente radente può aiutare a studiare la struttura della superficie del catalizzatore e l'interazione tra catalizzatore e reagente. Questo è importante per ottimizzare le proprietà del catalizzatore e comprendere i meccanismi di reazione chimica.

1. Analisi della regolarità dell'allineamento

Come mostrato nella figura, (a) è il film polimerico iniziale e (b) è il film ricotto. Si può vedere che il modello di diffrazione GIXRD del film iniziale è circolare e l'intensità è debole, indicando che è disordinato nel film. Il modello GIXRD del film ricotto è puntinato e forte, indicando che è disposto in modo più ordinato nel film.

2. Giudizio di orientamento

Come mostrato nella figura, (a) è il film polimerico iniziale e (b) è il film ricotto. Allo stesso tempo, i dati unidimensionali (direzioni qz e qxy) possono essere estratti dal grafico bidimensionale, dove la linea grigia rappresenta il film polimerico iniziale e la linea nera il film ricotto. Un film polimerico ricotto viene preso come esempio per illustrare la disposizione molecolare nel film. • (100), (200), (300) e (400) possono essere visti nella direzione fuori dal piano, indicando che questa direzione è la direzione di impilamento delle catene laterali alchiliche molecolari;

La diffrazione dei raggi X incidenti radenti è adatta per studiare la struttura cristallina dei film sottili, che non solo può migliorare il segnale di picco di diffrazione, ma anche ottenere informazioni sulla struttura tridimensionale. Nell'analisi dell'atlante viene utilizzata l'equazione di Bragg per calcolare la distanza di impilamento corrispondente al picco di diffrazione, in modo da determinare i tre parametri dellapicco di diffrazione(abc). Infine, combinando il picco di diffrazione dentro e fuori dal piano, si deduce il comportamento di impilamento delle molecole nel film e il grado di ordine dei microcristalli.