XRDpuò misurare campioni sfusi e in polvere, con requisiti diversi in termini di dimensioni e proprietà del campione.
一、Requisiti e preparazione dei campioni di polvere
1.Requisiti per la dimensione delle particelle:
Durante la conduzioneDiffrazione di raggi X da polverianalisi su campioni di polvere, la dimensione dei grani appropriata dovrebbe essere nell'ordine di 320 mesh (circa 40um), il che può evitare l'ampliamento delle linee di diffrazione e ottenere buone linee di diffrazione.
2.Preparazione del piano campione campione:
DuranteDiffrazione di raggi X, sebbene il piano del campione non coincida con l'asse del diffrattometro e il cerchio di messa a fuoco sia tangente, può causare cambiamenti complessi nell'ampliamento, nello spostamento e nell'intensità dei raggi di diffrazione. Tuttavia, negli esperimenti pratici, quando è richiesta una misurazione accurata dell'intensità, la prima considerazione è generalmente quella di evitare la generazione dell'orientamento preferito piuttosto che della planarità.
3.Misure per evitare la definizione delle priorità:
(1) Rendere la polvere del campione quanto più fine possibile. Quando si carica il campione, filtrarlo con un setaccio. Per prima cosa tritatelo con una piccola spatola e premetelo il più delicatamente possibile.
(2) Setacciare la polvere del campione su un piano inclinato con adesivo solitamente riduce l'orientamento preferito, ma la superficie del campione risultante è relativamente ruvida.
(3) Aggiungendo sostanze isotrope e mescolandole uniformemente con il campione, la miscela può anche fungere da standard interno.
(4) Per campioni di metallo con grani molto piccoli, l'uso di metodi di deformazione per trasformare i campioni in piastre piane porta spesso a trame di orientamento preferite ed è necessario prendere in considerazione un trattamento di ricottura appropriato.
4.Preparazione dei campioni di polvere
Macinazione (grafite sferoidale) e setacciatura:
Le particelle solide vengono macinate utilizzando un mortaio (mulino a sfere). Generalmente, la polvere viene macinata continuamente fino a <360 mesh e non si avverte alcuna sensazione di particelle quando viene toccata, indicando che la dimensione dei grani soddisfa i requisiti.
Metodo dello striscio:
Distribuire la polvere su un pezzo di circa 25 × trentacinque × Su un vetrino da microscopio da 1 mm3, aggiungere acetone o alcool in quantità sufficiente a trasformare la polvere in uno strato sottile di impasto liquido e distribuirla uniformemente. La quantità di polvere deve formare solo uno spessore di strato di particelle singolo. Dopo che l'acetone è evaporato, la polvere aderisce al vetrino e può essere utilizzatadiffrattometro. Se il campione deve essere conservato in modo permanente, è possibile aggiungere una sottile goccia di adesivo.
Metodo di pressatura delle compresse:
Cospargere la polvere del campione il più uniformemente possibile nella finestra del telaio per la preparazione del campione, quindi tritarla delicatamente con la lama di una piccola spatola per distribuire uniformemente la polvere e ammucchiarla nel foro della finestra. Successivamente, utilizzare una piccola spatola per comprimere delicatamente la polvere e infine utilizzare una lama di sicurezza per rimuovere la polvere sporgente in eccesso. Quindi, sollevare con attenzione il telaio per la preparazione del campione dalla superficie del vetro per ottenere una superficie molto pianapolvere campione.
