1. Durante il calcolo quantitativo dei dati XRD, come affrontare gli effetti causati dall'assorbimento? O quando dobbiamo pensare all'assorbimento?
Risposta:Fondamentalmente, condiffrazione da polvere, il problema dell'assorbimento non esiste. Se il campione è finemente macinato e la differenza nella dimensione delle particelle è piccola, l'effetto di assorbimento microscopico non esiste in polvereXRD. Se la differenza nella dimensione delle particelle tra le diverse fasi nel campione di polvere è relativamente grande, più di pochi micron, può causare un assorbimento microscopico, cioè, se la dimensione delle particelle non è uniforme, esiste un metodo di correzione in JADE. Nella finestra WPF selezionare"Correzione dell'assorbimento Brindley"nella finestra di dialogo della fluorescenza wt%.
(1) Se nel processo di macinazione del campione si verifica un fenomeno come l'incollaggio del campione, è necessario considerare la correzione dell'assorbimento.
(2) Se la differenza nel coefficiente di assorbimento (μ) tra le diverse fasi raggiunge più di 5 volte, è necessario considerare l'assorbimento microscopico.
(3) Se la dimensione della macinazione del campione è inferiore a 1-2 micron, non è sostanzialmente necessario considerare l'assorbimento microscopico.
(4) Se si utilizza aporta campionisenza sfondo, è necessario considerare la correzione dell'assorbimento quando si sparge un sottile strato di polvere.
2. Come faccio a determinare se il risultato finale è ottimale?
Risposta:(1) In primo luogo, dovrebbe essere osservata la curva di differenza derivata. In JADE, il valore della deviazione standard (±3δ) può essere visualizzato nella curva di differenza, come mostrato dalla linea tratteggiata nella figura sottostante; Se la curva della differenza rientra nell'intervallo della deviazione standard, indica che il risultato dell'affinamento è buono;
(2) Valore R/E, E è il valore R minimo previsto che è Rexp, R è Rwp, generalmente valore R/E inferiore a 2, il risultato dell'affinamento è relativamente buono, se R/E inferiore a 1,5 è l'ideale stato. Naturalmente, il prerequisito è scegliere la fase appropriata ei dati strutturali, al fine di analizzare i risultati in modo più affidabile.