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Meccanismo di test di XRD e XRF

2023-08-27 10:00

Fluorescenza a raggi X (XRF)è una tecnica di analisi chimica comunemente usata.Strumenti XRFutilizzare i raggi X"eccitare"un materiale al fine di caratterizzarne la composizione identificando gli elementi nel campione (analisi qualitativa) o determinando la resistenza di un elemento nel campione(analisi quantitativa).



1. Spettroscopia a raggi X

Abbiamo menzionato che i raggi X sono la fonte di eccitazione negli strumenti XRF, ma nella nostra definizione questo non è il suo scopo principale. I raggi X caratteristici sono un sottoprodotto del processo di eccitazione. Per questo abbiamo bisogno di un po’ di conoscenza scientifica. I raggi X sono un sottoinsieme dello spettro elettromagnetico, che copre tutto, dalle onde radio alla luce visibileRaggi Xe raggi gamma. Tutti i materiali sono costituiti da atomi e i diversi atomi sono rappresentati come elementi diversi nella tavola periodica.

X-rays

Gli atomi sono costituiti da particelle subatomiche, inclusi neutroni, protoni ed elettroni. I protoni e gli elettroni sono carichi, mentre i neutroni sì"neutro."Essendo i veri cavalli da lavoro della chimica, gli elettroni sono legati agli atomi dalla carica protonica dei loro nuclei. Quando un atomo perde un elettrone, viene ionizzato e la carica atomica solitamente attrae i nuclei di altri atomi per formare legami chimici. La maggior parte degli elementi, in particolare i metalli, tendono a combinarsi con l'ossigeno e ad ossidarsi, come la ruggine sul ferro. Possono legarsi a se stessi per formare un materiale elementare o trovare atomi altamente reattivi come il sodio a cui legarsi, causando ogni sorta di danno. Nei composti comuni, la maggior parte degli elementi si comporta in modo stabile rispetto ad altri elementi.



2.Classificazione degli elementi in base all'energia caratteristica dei raggi X

XRF

Gli elettroni orbitano attorno al nucleo in una serie di gusci etichettati K, L, M, N e così via.

XRF instruments

Quando il guscio interno (basso livello di energia) perde un elettrone a causa della radiazione e diventa sbilanciato, gli elettroni nel guscio esterno (alto livello di energia) passano al guscio interno per mantenere la stabilità. Questo processo di transizione elettronica emette una quantità specifica di energia nella gamma dei raggi X. Metti un rilevatore nel tuo strumento per misurare queste caratteristiche energie dei raggi X e saprai quali elementi sono presenti nel tuo materiale. Se guardi la tavola periodica diXRF, troverai una serie di numeri che rappresentano l'energia dei raggi X caratteristici per ogni transizione dal guscio esterno a quello interno, con diversi elementi aventi combinazioni di numeri uniche. L'energia rappresentata da queste combinazioni di numeri è descritta in termini di kiloelettronvolt (Kev).



3. Risolvere i picchi spettrali contrastanti

Se osservi le energie caratteristiche dei raggi X degli elementi nella tavola periodica XRF, noterai che quando si supera lo zinco, il numero del guscio L ha un'energia simile al guscio K del sodio, e questo fenomeno è stato ripetuto per gli elementi con numero atomico inferiore. Ad esempio, il bario-L (4.467keV) è quasi identico al titanio-K (4.508keV). Geologi e agronomi che esaminano i minerali nel terreno probabilmente rilevano molta energia della linea L difficile da distinguere nei loro campioni.



4.Spettrometria di fluorescenza a raggi X a dispersione di energia

X-rays

Dispersione energeticaXRFstrumenti (EDXRF).eccita e rileva tutti gli elementi dal fluoro all'uranio, fornendo uno spettro energetico con picchi energetici che caratterizzano le proprietà del materiale. Se l'utente ha una certa conoscenza del materiale, può regolare le diverse energie di eccitazione per selezionare un intervallo spettrale più specifico o utilizzare componenti di filtro per schermare energie contrastanti. Il software XRF può anche utilizzare algoritmi di adattamento spettrale per aiutare a calibrare gli strumenti per una maggiore precisione.

XRF




5. Dispersione della lunghezza d'onda Spettrometria di fluorescenza a raggi X

In alcuni casi, l’energia sovrapposta semplicemente non può essere risolta in uno strumento di dispersione energetica. Per fare ciò abbiamo bisogno della legge di Bragg e di attrezzature specializzate. La legge di Bragg descrive come i raggi X viaggiano attraverso piani atomici paralleli in un cristallo. Dopo che il materiale campione è stato eccitato, i raggi X caratteristici risultanti vengono confinati e diffratti attraverso la fessura (collimatore) in uno schema di luce parallelo attraverso il cristallo, che agisce come un filtro a raggi X ad alta sensibilità. In EDXRF, un campione con bario e titanio mostrerà un ampio picco di energia di circa 4,5 keV, mascherando la presenza di entrambi gli elementi, mentre lo spettrometro WDXRF sarà in grado di mostrare due picchi distinti da entrambi gli elementi.

XRF instruments


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