Di seguito sono descritte le procedure operative e le precauzioni chiave per l'Diffrattometro a raggi X TD-3700:

Procedure operative

1. Preparazione all'avvio

Accendere il condizionatore d'aria del laboratorio e la ventola di scarico per garantire un ambiente di prova idoneo.

Attivare lo stabilizzatore di tensione nella sequenza corretta (prima l'ingresso, poi l'uscita) per fornire un'alimentazione stabile allo strumento.

Se lo strumento è dotato di un sistema di raffreddamento ad acqua, accenderlo. Impostare il refrigeratore alla temperatura appropriata (ad esempio, 25°C) e controllare le valvole di ingresso e di uscita dell'acqua di raffreddamento per garantire una corretta circolazione.

2. Calibrazione dello strumento e scansione vuota

Accendi l'alimentazione deldiffrattometro a raggi X.Dovrebbe attivarsi la visualizzazione dell'angolo di diffrazione.

Chiudere lo sportello dello strumento e girare la chiave nella posizione specificata, come richiesto. Ciò regolerà automaticamente la tensione e la corrente ai valori preimpostati (ad esempio,ioangolo a 25°, tensione a 30 kV, corrente a 10 mA; i valori effettivi possono variare in base allo strumento e ai requisiti sperimentali). Verificare che tutti i parametri siano normali.

Aprire il software dedicato per la calibrazione dello strumento. Assicurarsi che tutti i parametri siano impostati correttamente durante la calibrazione, come la lunghezza d'onda della sorgente di raggi X e la velocità di scansione.

Una volta completata la calibrazione, eseguire una scansione vuota per assicurarsi che nessun segnale vagante interferisca con i risultati sperimentali.

3. Preparazione e caricamento del campione

Preparare il campione secondo i requisiti sperimentali. Il campione deve essere una polvere solida o cristallina, garantendone l'omogeneità e la granulometria appropriata.

Disporre il campione in modo uniforme sul portacampioni, assicurandosi che la superficie sia piana.

4. Operazione sperimentale e acquisizione dati

Nel software del computer, impostare l'intervallo di scansione e la dimensione del passo appropriati per garantire che il modello di diffrazione copra l'intervallo angolare desiderato.

Avviare il generatore di raggi X per iniziare la scansione. Durante la scansione, i raggi X irradieranno il campione e gli angoli di diffrazione varieranno in base alla struttura reticolare del campione.

Osservare i dati in tempo reale nel software e registrare il modello di diffrazione. Una volta completata la scansione, analizzare il modello di diffrazione utilizzando il software del computer.

5. Analisi e interpretazione dei dati

Analisi della posizione dei picchi: osservare le posizioni dei picchi nel modello di diffrazione e utilizzare formule come la legge di Bragg per calcolare i parametri del reticolo e le informazioni sulla struttura cristallina.

Analisi dell'area dei picchi: determina il contenuto relativo delle sostanze o il grado di difetti cristallini misurando le aree dei picchi.

Confrontare i risultati dell'analisi con database noti per identificare la composizione chimica del campione e i costituenti della fase.

Precauzioni

1. Funzionamento sicuro

Gli operatori devono essere formati professionalmente e avere familiarità con le procedure operative e le precauzioni del diffrattometro a raggi X TD-3700.

Prima dell'uso, verificare che l'involucro dell'apparecchiatura sia intatto, ispezionare la protezione in vetro al piombo per verificare la presenza di crepe e assicurarsi che la guarnizione della porta non sia staccata.

Gli operatori devono indossare dosimetri di radiazioni personali, occhiali protettivi (con lenti contenenti almeno 0,5 mm di piombo equivalente), camici da laboratorio a maniche lunghe, guanti e altri dispositivi di protezione.

Tenere chiuso lo sportello dell'apparecchiatura durante il funzionamento. Utilizzare il sistema di monitoraggio tramite telecamera per osservare il campione. È severamente vietato aprire il coperchio protettivo mentre l'apparecchiatura è in funzione.

Dopo che la spia di funzionamento dell'apparecchiatura passa da rossa a verde, attendere un po' (ad esempio cinque minuti) prima di aprire lo sportello della camera per confermare che il tubo a raggi X ha smesso di funzionare.

2. Ambiente sperimentale

Assicurarsi che il laboratorio disponga di un'alimentazione elettrica stabile e affidabile e mantenere un ambiente pulito per lo strumento.

Mantenere il pavimento asciutto e libero da ingombri per evitare scivolamenti e contatti accidentali con l'attrezzatura.

Gli esperimenti di diffrazione dei raggi X devono essere condotti in un ambiente di laboratorio asciutto e pulito per evitare interferenze esterne che possano influenzare i risultati.

3. Manutenzione dello strumento

Ispezionare e manutenere regolarmente tutti i componenti deldiffrattometro a raggi X, inclusa la lubrificazione delle guide, la sostituzione dell'acqua deionizzata nel serbatoio di raffreddamento, ecc., per garantire il corretto funzionamento e la precisione.

Se l'apparecchiatura funziona ininterrottamente per un periodo prolungato (ad esempio, quattro ore), dovrebbe essere spenta per il raffreddamento, mantenendo la temperatura dell'acqua di raffreddamento entro un intervallo adeguato (ad esempio, 20±2°C).

Per garantire la sicurezza, durante la manutenzione delle apparecchiature è obbligatorio l'impiego di due persone.

4. Standard operativi sperimentali

Non modificare arbitrariamente i parametri sperimentali per evitare di influenzare i risultati.

Dopo l'uso, spegnere immediatamente lo strumento e il software del computer e pulire l'ambiente del laboratorio.

Durante la preparazione del campione, controllare la granulometria delle polveri cristalline. Utilizzare strumenti appropriati (ad esempio, mortaio di agata) per la macinazione, per evitare l'introduzione di impurità.

È vietato toccare il portacampioni a mani nude. Utilizzare sempre strumenti come pinzette antistatiche per caricare i campioni.

5. Risposta alle emergenze

Se si avvertono rumori anomali o si rileva odore di ozono proveniente dall'apparecchiatura, premere immediatamente il pulsante rosso di arresto di emergenza, interrompere l'alimentazione principale ed evacuare all'esterno dell'area di contenimento delle radiazioni.

Monitorare e registrare regolarmente i livelli di dose di radiazioni in laboratorio.

Stabilire un piano di emergenza in caso di incidente da radiazioni ed effettuare regolarmente esercitazioni di simulazione.

Si prega di notare che ilDiffrattometro a raggi X TD-3700potrebbe prevedere dettagli operativi e precauzioni specifiche. Pertanto, si raccomanda di leggere attentamente il manuale dello strumento prima dell'utilizzo effettivo e di seguire le linee guida operative e le raccomandazioni di sicurezza fornite dal produttore.